ASTM E381 / A604 금속마크로 조직 시험방법 및 판별사진

이 번역의 정확성에 대한 확인은 이루어지지 않은 관계로 영문판이 우선이며, 참고용으로만 활용해 주십시오.

ASTM E381 Standard Method of Macroetch Testing Steel Bars, Billets, Blooms, and Forgings
스틸 바, 빌렛, 블룸, 단조물의 매크로에칭 시험의 표준 방법

1. 적용 범위
1.1 저배율에서 매크로조직을 검사하기 위해 시료를 부식시키는 매크로에칭은 강봉, 빌렛, 블룸, 단조물과 같은 강재 제품을 평가하는데 흔히 사용되는 방법이다.
1.2 이 방법에는 특정 상태의 발생률을 보여주는 등급별로 분류된 사진으로 강재 시료의 등급을 매기는 절차가 포함되어 있다. 이 방법은 탄소강과 저합금강의 바, 빌렛, 블룸, 단조물에만 적용이 한정된다.
1.3 하고자 하는 시험 유형에 따라서 수많은 다양한 부식제를 사용할 수 있다. 강은 화학적 구성성분과 제조방법, 열처리, 기타 많은 변수들에 차이가 있기 때문에 부식제에 다르게 반응한다. 어떤 조건들은 부식이 일어나는 부분과 관련 있는 것으로 생각되기 때문에 모든 조건에 대해 허용 또는 거부를 결정할 일반적 규격을 설정하는 것은 현실적이지 않다.

2. 참고 문서
2.1 ASTM 표준
E7 금속조직과 관련된 용어
E340 금속과 합금의 매크로에칭 시험방법
E1180 매크로조직 평가를 위한 설퍼 프린트 준비의 실행규격

3. 용어설명
3.1 정의 – 이 방법에서 사용되는 용어의 정의는 용어설명 E7을 참조한다.
3.2 이 표준에 특별히 사용되는 용어의 정의
3.2.1 잉고트 주조품(ingot cast)에만 적용되는 용어:
3.2.1.1 스플래쉬(splash) – 형태가 불규칙한 부분이 주변 부분보다 에칭 명암대비가 다르게 보이는 불균일 에칭 패턴. 스플래쉬는 최초 주입과정에서 응고되고 산화되며,, 남아 있는 용강에 의해 완전히 재용융되지 않은 용강(molten steel)과 주로 관계가 있다.
3.2.1.2 찢어짐(Butt tears) – 잉고트 금형 벽의 표면과 보통 평행을 이루는 표면 하부의 균열(cracks).
3.2.1.3 플루트 균열(Flute cracks) – 잉고트 금형 벽의 표면에 수직인 균열로서, 제품 표면까지 이어지거나 이어지지 않을 수도 있다.
3.2.1.4 터짐(Burst) – 주로 가공제품의 중심에 위치한 단일의, 또는 선이 여러 개인 균열.
3.2.2 연속 주조 제품에만 적용되는 용어:
3.2.2.1 냉경 영역(chill zone) – 급속히 냉각된 금속의 제품 표면에 생긴 미세구조로서 보통 그 표면 주변에 계속 이어진다.
3.2.2.2 냉경 균열(Chill zone crack) – 냉경 영역(chill zone)에 부분적으로, 또는 전면적으로 있는 균열을 말하며 제품의 표면으로 이어지기도 한다.
3.2.2.3 사선 균열(Diagonal crack) – 인접한 원주형, 또는 수지형 성장 패턴이 교차하는 비원형 제품의 사선부분에 부분적으로, 또는 전면적으로 존재하는 균열.
3.2.2.4 표면하부 균열(Subsurface crack – 냉경 영역(chill zone)에 수직하고 바로 그 아래에 있는 균열.
3.2.2.5 Mid-radius crack – 표면과 제품 중심 사이 대략 중간쯤에 있으며 제품표면과 수직을 이루는 균열.
3.2.2.6 Center crack – 제품의 중심이나 중심 근처에 있고, 가로세로비(길이/폭)가 약 3이상 되는 균열.
3.2.2.7 별모양 균열(Star crack) – 제품의 중심에 있는 별 모양이나 여러 개 선이 퍼져나간 모양의 균열.
3.2.2.8 산재된 기공(Scattered porosity) – 제품의 중심 부분에 균일하게 분포되어 있는 여러 개의 둥글거나 불규칙 형태의 구멍들.
3.2.2.9 화이트 밴드(White band) – 주로 반경 1/4과 3/4 사이 지점에 위치해 있고 제품 표면에 나란히 계속 이어지는 밝은 부식 줄무늬, 보통 전자 스틸링과 관련이 있다.
3.2.2.10 주상형 결정립(columnar grains)- 응고(solidification) 과정에서 단일 방향의 성장에 의해 생긴 나란하고 가늘고 긴 조대 조직(coarse structure)
3.2.3 잉고트와 연속주조 제품에 해당되는 결함:
3.2.3.1 비금속 개재물- 스틸에 끼어 있는 비금속 입자들이나 메크로에칭에 의해 개재물이 녹을 때 생겨난 공동
3.2.3.2 패턴 – 주로 가공제품에서만 볼 수 있으며, 횡단면의 중심부분을 둘러싸고 있는 보통, 직사각형이나 정사각형의 어두운 에칭 줄무늬. 잉고트 주형제품에서는 잉고티즘, 또는 잉고트 패턴이라고 부르기도 한다.
3.2.3.3 관형 또는 중심 공동- 제품의 중심에, 또는 중심 근처에 있는 단 하나의 큰 공동.
3.2.3.4 중심 결함(Center unsoundness) – 제품의 중심에 집중되어 있는 다수의 원형, 또는 불규칙 형태의 공동.
3.2.3.5 Dark center – 제품의 중심부에 있는 어둡게 부식된 부분. 어두운 중심부는 고형 물질이며 center unsoundness와 혼동해서는 안 된다.
3.2.3.6 핀 홀(Pinholes) – 제품의 표면에, 또는 표면 바로 아래에 있는 작은 구멍들.
3.2.3.7 몰드 슬래그(Mold slag)- 주로 용융되어 갇혀 있는 몰드 파우더와 관련이 있고 제품의 표면에, 또는 표면 바로 아래에 주로 위치해 있는 개재물. 연속 주조제품이나 바닥부터 주입되는(bottom poured) 제품에서 주로 발견된다.
3.2.3.8 플레이크(Flakes) – 열간가공 후 냉각 과정에서 국부적인 변형과 수소 용해 효과에 의해 만들어진 응력에 의해 생긴 짧은 불연속적인 내부 균열. 부식된 횡단면에서 단면의 중심 쪽으로 중간쯤에 위치한 짧고 빽빽이 모여 있는 불연속부로 보인다. Shatter 균열, 또는 헤어라인(hairline) 균열로도 알려져 있다.
3.2.3.9 Gassy – 횡단면 전체에 균일하게 분포해 있거나, 균일한 분포를 보이지 않을 수도 있는 불규칙 형태의 공동. 상태의 원인과 심각도에 따라 제품의 표면부 근처에서 제품의 중심까지 어디에나 있을 수 있다.
3.2.3.10 Dendritic – “응고 과정에서 생기는 구성성분의 차이에 의해 가지를 가진(일차, 이차, 삼차 가지) “수지상” 패턴. 특수 구성성분에서는, 약한 수지상의 구조는 저 과열도(low superheat)와 관계가 있는 반면에 강한 수지 구조는 주조 과정의 고 과열도(high superheat)와 관련이 있다. 구성성분의 차이도 수지상 균열의 명확도에 영향을 주기도 한다.
3.2.3.11 Refilled crack – 연속 주조 강의 응고 과정에 생긴 결함으로서, 외부(벌징), 또는 내부적(수축) 힘에 의해 결정이 분리되어 용질이 풍부한 액체가 그 틈을 다시 채운다.

4. 중요성 및 사용
4.1 매크로에칭은 샘플의 상대적 균질성에 관한 정보를 주는 간단한 시험법이기 때문에 철강산업에서 사용된다. 이 방법은 적절히 준비한 시료의 매크로 조직의 특성이 생겨나도록 산이나 기타 부식제의 작용을 적용한다. 명칭이 의미하듯이 부식된 표면을 육안으로, 또는 저배율(보통 10배 배율보다 낮은 저배율)로 검사한다.
4.2 매크로에칭에 의해 관찰되는 것들: (1) 결정립 크기, 수지상정 조직, 주상정 조직과 같은 조직의 변형, (2) 편석(segregation), coring, banding과 같은 화학적 구성의 변형, (3) laps, 이음매(seams), 균열, 다공, 파열, 파이프, 플레이크 등과 같은 결함.
4.3 문의, 계약, 주문, 또는 명세서 조건에 따라 단조물, 빌렛, 블룸 등을 매크로 에칭시험과 검사를 조건으로 하고 생산하고자 할 때, 제조업자와 구매자는 다음 사항에 관해 합의를 해야 한다. (1) 시험을 실시할 제조 단계, (2) 검사할 단면의 수와 위치, 시료를 부식시키기 전 필요한 표면 준비과정, (4) 에칭 시약, 온도, 에칭 시간, (5) 해로운 것으로 생각될 수 있는 환경들의 종류, 크기, 수, 위치, 그리고 방향.
4.4 구체적으로 명시되지 않으면, 시험 절차는 명세서 요건을 충족시킬 수 있도록 제조업자가 선택할 수 있다.
4.5 구매자와 생산자 사이에 합의가 되면, 연속 주조라면, 생주물 단면의 설퍼 프린트법이 매크로에칭 대신에 허용되는 대안법이다. 설퍼 프린트법은 실행규격 E1180에 따라 수행된다. 시료 검사와 평가는 이 표준(E381)의 section 10과 11에 따른다.
4.6 잉고트에서 나온 강은 section 9에서 설명하는 절차에 따라 검사한다. 생주물 조건에서 연속 주조 스틸 블룸과 빌렛은 section10과 11에서 설명하는 절차에 따라 검사한다. 면적비가 3:1이 넘는 reduction(압축)에서, 연속 주조 강에서 나온 완제품은 Section 9에 따라서 검사할 수도 있다.

5. 시약
5.1 철강을 매크로에칭하는데 가장 흔히 사용되는 시약은 농축된 염산과 물을 부피비로 1:1로 혼합한 것이다. 염산은 시약등급일 필요는 없다. 상업적 용도 품질의 염산(염소산이라고도 알려져 있는)이면 충분하다. 에칭 용액은 맑고 거품이 없어야 한다. 70°C 내지 80°C(160-180°F)정도가 되어야 한다. 시약을 흄 후드 아래에서 사용하거나 부식성 연기를 제거할 수 있는 다른 수단을 마련해야 한다. 용액은 농도에 심각한 변화를 일으키지 않고 가열을 해야 한다. 에칭 용액은 심하게 오염되거나 묽어지지 않았으면 재사용해도 된다.
주) 1 – 어떤 종류의 제품은 적절히 부식시키기 위해 충분한 반응을 내려면 과산화수소수(H2O2)를 첨가할 필요가 있다. 상온에서 작업 중인 에칭 용기에 첨가해야 한다.
5.2 더 깨끗한 구조를 만들어낼 때 선호되는 또 다른 매크로에칭 용액은 농축 염산, HCl(부피 38%), 황산, H2SO4(부피 12 %), 그리고 물, H2O(부피 50%)를 혼합한 것이다. (산의 질, 가열, 환기에 관해서는 5.1 참조)
5.3 매크로에칭 용액을 혼합할 때는 주의사항을 지켜야 한다. 산은 성질이 강하기 때문에 심한 화학적 화상을 일으킬 수 있다. 천천히 저으면서 물에 산을 첨가한다. 특히 황산의 경우에 더 주의를 기울인다. 흄 후드 아래에서 용액과 부식액을 혼합한다.
5.4 고스트 라인(ghost lines), 편석(segregation), flow line, 등의 특정유형을 찾아내기 위해서는 주로 종단면에 10 - 20% 과황산암모늄 수용액을 주로 사용한다. 최상의 결과를 얻기 위해서는 금방 만든 용액이 필요하다. 용액은 상온에서 마무리를 한 표면을 면봉으로 닦아내야 한다. 시편이 젖어있을 때 검사를 하는 것이 가장 효과적이다.
5.5 알코올이나 물에 5%, 또는 10%의 질산을 섞은 질산용액을 사용하여 국부적인 과다변형, 연삭(grinding) 균열, 과열된 부분, 침탄, 또는 탈침 표면부의 깊이를 찾아낸다. 이런 시약을 사용하려면 표면을 매끄럽게 해야 한다. 상온에서 시약에 담그거나 면봉으로 묻힌다.
5.6 특수한 용도로 많은 다른 시약들도 사용되어 왔다. 5.2-5.5에서 설명한 것들 외에 다른 시약을 사용할 때는 구매자와 생산자 사이의 합의에 의해야 한다(다른 에칭 용액에 대해서는 시험방법 E340을 참조한다).

6. 시료채취
6.1 검사절차로서 매크로에칭법을 사용할 때, 시료채취는 제조의 초기단계에서 해야 하는데, 그렇게 해야, 재료가 충분하지 않은 경우, 불필요한 가공의 양을 최소한으로 할 수 있다(재료를 지키기 위해서 공정을 수정할 수도 있다). 잉고트 주조 제품에 대해서는, 잉고트를 파쇄한 후 시료를 채취한다. 작은 크기로 만들 빌렛이나 블룸은 최초 파쇄 후 시료를 채취한다. 연속주조 제품의 시료채취는 크기와 선호도에 따라 생주물 상태에서 하거나, 중간 처리나 최종 처리 후에 한다. 주조 내에서의 위치를 모를 때는 완제품의 무작위 시료채취를 할 수도 있다.
6.2 보통, 시료는 바, 빌렛, 블룸의 끝에서 원반모양으로 잘라낸다. “물고기 꼬리 모양”과 같은 압연으로 인한 아무 관련 없는 효과를 제거하기 위해서 시료를 채취하기 전에 재료를 충분히 버린다. 시료를 어떤 방법이든 편리한 방법으로 열을 가하지 않고 잘라내는데, 즉, 톱과 연마절단기가(abrasive cutting-off wheels) 특히 효과적이다. 토치 절단이나 기타 열에 의한 절단은 시료의 조직에 물리적으로 영향을 미치므로 상온절단(cold methods)에 의해 필요한 치수로 자르기 전에 크기가 큰 조각을 떼내기 위해 필요할 때만 사용된다. 토치로 절단한 재료는 토치 절단의 열 효과를 없애기 위해 상온 절단으로 충분히 제거해야 한다. 
6.3 이런 사양을 가진 강 제품을 검사할 때는 매크로에칭 시험을 두께가 주로 13 내지 25 mm(1/2 내지 1 인치)인 얇게 자른 조각에 시행한다. 원반모양 시료는 주로 횡단면이 드러나게 자르지만 명세서와 계약서, 주문서의 요건에는 종단면을 준비하고 검사해야 하는 요건이 포함될 수도 있다.
6.4 단일 시편(바, 빌렛, 블룸 등)에 시험을 실시하는 경우에는, 구매자가 원반형 시편을 시편의 양끝이나 한쪽 끝만을 대표하도록 자르게 명시하기도 한다.
6.5 하나의 히트 강에서 만든 많은 시편으로 검사를 하는 경우에는, 구매자가 각각의 시편을 개별적으로 검사할 것을 요구하기도 한다. 또는 시료채취의 대표적 방법은 생산자와 구매자의 합의에 따른다.
6.6 열에 의한 균열이나 박편과 같이 내부에서 생긴 결함의 종류가 보이는 경우에는, 구매자가 매크로에칭 검사를 할 원반을 시료의 끝에서 최소한의 거리에서 채취하라고 명시할 수도 있다. 단조물의 경우에는, 사전 합의에 따라서, 단조물의 끝부분에 폐기할 여분의 금속을 더하거나, 또는 여러 개의 길이로 단조하여 여러 개의 단조물을 자를 때 개개의 조각들 사이에 있는 시험 원반을 제거하여 시료채취를 한다.

7. 시료 준비
7.1 시료준비는 정교하게 할 필요는 없다. 최소한의 상온 가공으로 표면을 매끈하게 만드는 방법이면 어떤 방법이든 충분하다. 원반면을 선반(lathe)이나 형삭반(shaper) 위에 올려 놓는다. 보통의 절차는 대충 자르기를 하고 그 다음 다듬질 절삭을 하는 것이다. 이렇게 하면 매끄러운 면이 나오고 사전 작업에서 상온 가공을 하지 않아도 된다. 좋은 시료를 만들어내기 위해서는 날카로운 도구가 필요하다. 그라인딩도 사용되는데, 그라인드 절삭날(free-cutting wheels)와 light feeds를 사용하여 같은 방식으로 한다. 미세한 세부적인 것을 보이게 해야 한다면 시료를 금속조직 그라인딩 페이퍼나, 금속조직 광택제를 사용하여 준비해야 한다.
7.2 시료 준비가 끝나면, 부식시킬 표면을 깨끗하게 닦는다. 그리스, 오일, 기타 잔여물이 있으면 부식이 고르게 되지 않으므로 제거해야 한다. 표면을 깨끗하게 하는데 용제(solvents)를 사용할 필요가 있다. 깨끗하게 하고 나면 표면을 만지거나 달리 오염이 되지 않도록 주의를 기울인다.
7.3 횡단면의 크기가 크면 취급하기 쉽고 안전요건을 지키기 위해 더 작은 조각으로 자른다. 큰 시료를 절단할 때는 단면의 중심부를 건드리지 않도록 해야 한다.

8. 절차
8.1 매크로에칭은 부식제의 부식에 내구성이 있는 용기 안에서 해야 한다. 작은 조각들은 실험실에서 흔히 사용되는 종류의 유리나 도자기 용기 안에서 부식시키면 된다. 크기가 큰 원반형은 내부식성이 있는 합금 용기로서, 다양한 종류의 도자기 용기, 고무로 안을 댄 주전자, 또는 목재통 안에서 부식시킨다. 금속성 통을 사용한다면, 황산용액을 담을 수 있는 납을 주로 사용하며, 염산용액을 담기 위해서는 니켈이 다량 함유된 철이나 규소가 다량 함유된 철이 좋다. 염산이나 황산 용액, 또는 두 가지를 모두 담으려면 니켈-몰리브덴 합금을 사용할 수 있다. 통이 금속성이라면, 에칭할 원반이 서로 닿지 않게, 또는 용기와 닿지 않게 해야 한다. 그렇게 접촉되면, 전해질(전류발생) 쌍을 만들어내어 부식이 고르지 않고 잘못될 수가 있다. 통을 만드는데 사용되는 목재의 수지가 불확실하고 고르지 못한 억제제로 작용하여 부식을 만족스럽지 못하게 만들기도 한다.
8.2 용액을 혼합하여 적당한 트레이나, 접시, 또는 탱크 안에 담고 부식을 시작하기 전에 원하는 작업 온도에 용액을 놔둔다. 차가운 용액에 시료를 넣고 원하는 온도로 가열시키면 안 된다. 시료를 직접 용액 안에 넣어야 하지만, 가장 좋은 방법은 시료를 내부식성이 있는 통 속에 넣거나, 내부식성이 있는 받침대 위에, 가령 유리봉을 시료 밑에 넣어 원반 바닥을 들어올리는 것이다. 용액이 최소한 25mm(1인치)의 층으로 시료를 덮을 수 있도록 용기 안에 충분한 양의 용액을 유지하도록 한다. 부식이 완료되면 시료를 용액에서 꺼내어 시료 표면이 손상되지 않도록 주의한다. 흐르는 온수에 대고 뻣뻣한 솔로 표면을 문지르면서 시료 표면에 생긴 때를 제거한다. 이 솔은 천연 식물성이나 합성 섬유는 되지만 금속성 섬유는 안 된다. 때를 제거하고 난 후, 흐르는 온수에 시료를 헹구고 압축공기로 건조시킨다. 시료를 닦아서 건조시키면 안 된다. 건조 직후가 검사하기에 최적의 시간이다. 건조된 표면은 오일이나 투명 라커로 보호할 수도 있다.
8.3 부식 시간은 구성성분, 크기, 예비가열이 되었느냐 아니냐 등에 따라 달라진다. 조직이 깨끗하게 보일 수 있도록 시료를 부식시키고, 시료를 부식조에서 꺼낸다. 부식이 과다하게 되면 잘못된 해석으로 이어질 수도 있다. 대부분의 경우에 고온의 산 부식을 하는데는 15 내지 30분이면 충분하다. 저온 용액으로(5.4와 5.5 참조) 하는 에칭 시간은 더 짧다.

9. 잉고트 주조 제품의 시료 검사
9.1 건조시킨 후(5.4에서 설명한 과황산암모늄을 사용하는 경우는 제외), 시료의 모양을 플레이트 I의 사진과 비교하고 각각의 사진에서 시료의 모양을 가장 잘 보여주는 사진을 기록한다. 또한 플레이트 II의 상태가 있는지 기록한다.
9.2 부식된 시료의 사진 몇 장을 두 그룹으로 제시한다.
9.2.1 플레이트 I- 세 가지 상태에 대해 등급별로 나눈 시리즈: (1) 표면하부 상태, (2) 무작위 상태, (3) 중심부 편석(segregation).
9.2.2 플레이트 II – 여러 가지 다른 상태를 보여주는 등급별로 나누지 않은 시리즈.

10. 연속주조 제품의 시료 검사
10.1 시료를 부식시키고 건조시킨 후 검사를 한다(5.4에서 설명한 과황산암모늄을 사용하는 경우는 제외). 관찰되는 결함상태의 유형을 플레이트 III과 비교하여 확인한다. 각 결함상태를 측정하여 등급을 정한다. 주조 조직(가령, 냉경 영역과 원주상 구조)과 관련 있는 몇 가지 상태는 압연과 단조에 의해 압축된(reduced) 제품에서는 식별할 수가 없는 반면, 변형된 시료(wrought specimen)에서는 패턴만 식별할 수 있다.
10.2 플레이트 III은 연속주조 제품에서 볼 수 있는 상태의 일반적 모양과 대표적인 위치를 보여주는 메크로에칭된 시료의 사진으로 이루어져 있다. 확대사진에 대고 스케치를 그려 나타낸 상태도 있다. 매크로에칭 시료에서 관찰되는 상태의 유형을 확인하는데 플레이트 III가 사용된다.

11. 연속주조 제품 상태에 대한 평가 방법
11.1 이 절에서는 연속주조 제품의 상태를 등급 매기는 방법을 설명한다. 등급을 매겨야 하는 상태와 그 정도는 구매자와 생산자 사이의 합의에 의해 정한다.
11.1.1 플레이트 III에서 보이는 선형의 상태는 나타난 개개의 상태 중에 가장 큰 것의 길이로서 등급을 매기고 시료의 횡단면 면적의 제곱근의 비율로 표시한다.
11.1.2 플레이트 III에서 보이는 원형의 상태는 개개의 상태 중에 가장 큰 것에 외접하고 있는 원의 지름으로 등급을 매기고 시료의 횡단면의 면적의 제곱근의 비율로 표시한다. 직사각형 제품에서는, 원형 상태는 이 평가방법과 맞지 않을 수도 있다. 그런 경우, 원형 상태는 최대길이와 최대 폭의 평균으로 등급을 매기고 시료의 횡단면 면적의 제곱근의 비율로 표시된다.
11.1.3 핀 홀은 나타난 핀 홀의 수를 세어 등급을 매기고 단위길이당 핀 홀로서, 또는 총수로 빈도를 표시한다.
11.1.4 White band는 존재 여부로 평가한다.
11.1.5 Chill zone는 제품의 원주 주변의 연속 층에 존재여부로 평가한다.
11.1.6 등축대(equiaxed zone)는 최소 단면 치수에 의해 나눠지는 등축대의 최소치수로서 평가된다.
11.1.7 매크로에칭 검사에서 비금속 개재물이 관찰되면 그 크기와 위치, 양을 검사보고서에 기록한다. 사용자와 생산자 사이의 합의에 따라 다른 평가 방법을 정할 수도 있다.
11.1.8 몰드 슬래그(mold slag)는 존재여부로 평가된다.
11.1.9 플레이크는 존재여부로 평가된다.